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分离与精制植物提取物-结晶法(1)

发布日期:2011-12-18 
    分离的主要方法是结晶法和各种类型的色谱分离法。根据不同类型的化合物结构选用合适的固定相及流动相,再配以合适的检测手段,才能达到预期的分离目的.还应该说明的是,要事先做好文献工作,多参考同属或类似化合物的分离方法,借鉴前人的经脸,才能更好地完成分离与精制工作.

    结晶法是分离和精制固体成分的重要方法.它是利用粗提物中各组分在某种溶剂中溶解度的不同.同种物质形成晶体,达到与其它物质分离的目的.能否结晶,主要是由四个方面决定的.一是决定于被分离物的特性,有的物质易结晶,有的物质难结晶。二是选用合适的溶剂,达到杂质溶解度大,被分离物热溶时溶解度大.放冷后溶解度变小.三是要达到一定的纯度.纯度越低,越不容易结晶。四是合适的过饱和程度。这些都要借鉴文献和靠实验来摸索,方可得到满意的结晶体.
    结晶、重结晶过程是先将粗品溶于适量溶剂中,加热使其溶解,趁热过滤.除去不溶性杂质。如颜色较深.可用活性炭脱色(脱色时待溶液稍冷,加人相当于样品重量1%^-5%的活性炭,煮沸5^-10分钟,不断搅拌,稍冷,滤去活性炭即可).此过程可反复进行,直至脱色彻底.溶液冷却后,蒸发部分溶剂,使结晶慢慢析出.而杂质留在母液中(或者杂质析出,有效成分留在溶液中)抽滤.并以少量纯溶剂洗涤结晶以除去母液中央带的其它化合物。
    若不能选择到单一的合适溶剂,可考虑使用混合溶剂,其方法是先将样品用易溶的溶剂溶解,然后分次滴加对样品难溶而且能与原来的溶剂混溶的溶剂.使溶液混浊为止.微微加温或再加入少量易溶解样品的溶剂,使溶液澄明,放置,结晶。使用混合溶荆时.应注意不要长时问加热,以免溶剂中高沸点溶剂在混合物中的比例增大。常用的混合溶剂有:
乙醇-水、乙醇-乙醚、乙醇-丙酮、石油醚一笨、乙醇一氯仿、石油醚一乙醚等。

分离与精制植物提取物-结晶法(2)
 
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