资讯详情 资讯详情 资讯详情 资讯详情

分离与精制植物提取物-结晶法(2)

发布日期:2011-12-20 
    结晶过程中,一般是溶液浓度高,降温快,析出结晶的速度也快。但结品的颗粒较小,杂质也较多,有时从洛液中析出的速度太快,超过化合物晶核的形成和分子定向排列速度,往往只能得到无定形粉宋。如溶液太浓,粘度大,反而不易形成结品。如果溶液浓度适当,
温度缓慢降低,有可能析出颗粒较大,纯度较高的结品。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间,多达几天或更长。如放置一段时间后没有结晶析出,可用玻璃棒磨攘容器内壁,或加入微量品种(没有晶种时,可用玻璃棒酸过饱和溶液一滴,在空气中让溶剂挥散后,再磨擦容器内壁)。如仍无结晶析出,可打开瓶塞,让络剂自表面逐步挥散而慢慢析出结晶,或另选适当的溶剂处理。
    如果一再处理仍未能使近于纯品的成分结晶,则可先制备其晶态的衍生物,再回收原物,可望得到结品。例如游离生物碱可制备各种生物碱盐类,径基化合物可转变成乙酞化
合物,锁基化合物可制备成笨踪衍生物结晶。
    有些中药成分的结晶若含有两种以上的成分时,就可用分步结晶法使其分离。分步结晶法是将粗晶溶于适宜的溶剂中,经处理使先析出的结晶1滤出,分离出结晶1后的母掖经浓缩析出结晶2,母液再浓缩后可析出结品3...。如此一步一步结晶.可达到分离的目的。分步结晶法各部分所得的结晶,其纯度往往有较大的差异,且常常可获得一种以上的结晶成分,在未加检查前不要贸然棍在一起。
    生物碱、香互素类成分易于结晶,试元比贰类易于结晶。如防己科千金藤属植物的生物碱,达到一定纯度后,溶液稍加放置即可析出结晶。从蛇床子中提取蛇床子豪.其乙醚提取液放置后,便可析出大量针状结晶。应该引起注意的是.有些结晶并不是单一化合物,而是结构相近的同类化合物。

上一篇:分离与精制植物提取物-结晶法(1)
 
相关文章:

暂无